掌握要點(diǎn)合理使用玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置

　　玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置利用氣液平衡釜通過(guò)測(cè)量氣相和液相溫度來(lái)判定是否平衡，分別取氣相和液相樣由色譜檢測(cè)含量(氣相不夾帶液滴，液相無(wú)返混及爆沸)，通過(guò)拉烏爾定律可得到K值，由一系列K值作圖，可得到不同濃度下的氣液平衡數(shù)據(jù)。常、減壓操作，gao使用溫度150℃。
 

　　玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置的操作方法：
 

　　1)加料：從加料口加入配制好的醋酸–水二元溶液，接通平衡釜內(nèi)冷凝水。
 

　　(2)加熱：接通加熱電源，調(diào)節(jié)加熱電壓約在150～200V左右，注意觀察釜內(nèi)液體狀態(tài)，緩慢升溫加熱至釜液沸騰時(shí)，降低加熱電壓在50～100V左右。
 

　　(3)溫控：溶液沸騰，汽相冷凝液出現(xiàn)，直到冷凝回流。起初，平衡溫度計(jì)讀數(shù)不斷變化，調(diào)節(jié)加熱量，使冷凝液控制在每分鐘30滴左右。調(diào)節(jié)上下保溫的熱量，較終使平衡溫度逐趨穩(wěn)定，平衡的主要標(biāo)志由平衡溫度的穩(wěn)定加以判斷。
 

　　(4)取樣：整個(gè)實(shí)驗(yàn)過(guò)程中必須注意蒸餾速度、平衡溫度和氣相溫度的數(shù)值，不斷加以調(diào)整，經(jīng)半小時(shí)至1小時(shí)穩(wěn)定后(溫度穩(wěn)定期間,溫度變化小于等于0.2℃)，記錄平衡溫度讀數(shù)。由于測(cè)定時(shí)，平衡釜直接通大氣，所以平衡壓力為實(shí)驗(yàn)時(shí)的大氣壓，讀取大氣壓力計(jì)的大氣壓力。用注射器從取樣口迅速取一定量的氣相產(chǎn)品和液相產(chǎn)品，取樣前應(yīng)先放掉少量殘留在取樣考克中的試劑，取樣后要蓋緊瓶蓋，防止樣品揮發(fā)。
 

　　(5)分析：用色譜分析氣、液兩相組成，每一組分析兩次，分析誤差應(yīng)小于0.5%，得到及兩液體質(zhì)量百分組成。
 

　　(6)實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，先把加熱電壓降低到零，切斷電源，待釜內(nèi)溫度降至室溫，關(guān)冷卻水，整理實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)臺(tái)。
 

　　玻璃汽液相平衡釜測(cè)定裝置的使用注意事項(xiàng)：
 

　　1.平衡釜開(kāi)始加熱時(shí)電壓不宜過(guò)大，以防物料沖出。
 

　　2.平衡時(shí)間應(yīng)足夠。汽液相取樣瓶，取樣前要檢查是否干燥，裝樣后要保持密封，因醋酸較易揮發(fā)。